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離子色譜儀抑制器常見的幾種故障排除方式

更新時間:2018-11-19|  點擊次數(shù):5813
    抑制器在化學抑制型離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器較為常見的故障是使峰面積減小(靈敏度下降)、背景電導升高以及漏液。
    峰面積減小,造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許 0.2 mol/L 硫酸;陽離子用 0.2 mol/L 氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
    離子色譜儀的保護柱位于進樣器與分析柱之間,作用主要兩方面,截留不溶性顆粒。吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì),如何選擇保護柱。保護柱的填料,與分析柱保持一致,填料品牌一致,才能100%確保選擇性一致。保護柱的規(guī)格,要與分析柱匹配,填料粒徑一致,保護柱的內(nèi)徑與分析柱的內(nèi)徑相近。對于精細分離,保護柱本身的裝填柱效要足夠好。對于精細分離或者小內(nèi)徑色譜柱分離,保護柱的連接死體積要盡可能小如果是用于UHPLC柱,還要考慮保護柱的耐壓能力。保護柱不理想,就會導致峰擴散,分離度下降,不利于精細分離。理想的保護柱,即使分析柱短小如4.6×100mm,安裝保護柱后也未引起分離度與峰高的降低。如何使用保護柱,專柱。避免保護柱成為不同項目的交叉污染源。及時更換保護柱。當峰的理論塔板數(shù)下降15%,或是柱壓上升15%,或是關(guān)鍵分離度下降15%時,都應該及時更換保護柱。
    背景電導高,在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。其原因大多是操作不當,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一只新的抑制器。漏液,抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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